氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法

氮化硅结合碳化硅制品化学九步分析方法的解析，巩义市特种耐火材料厂真诚为您提供提供。

(一)范围

本标准规定了高压溶样法测定碳化硅量的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。

本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中碳化硅量的测定。

测定范围：碳化硅60.00～80.00%

(二) 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

YB/T 174.1—2000 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量

GB/T 2007.2—1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T l7617—1998 耐火原料和不定形耐火材料取样

GB/T 8170—1987 数值修约规则

GB/T 10325—1988 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则

GB/T 16555.6—1996 碳化硅耐火材料化学分析方法测定二氧化硅量

GB/T 5069.6—1985 镁质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量

(三)方法提要

试样经高压溶样分解，氮化硅以铵盐的形式转入溶液中，碳化硅不溶解，用硝酸、硫酸、氢氟酸处理试样，使游离硅与硅酸从试样中挥发除去。用重量差减法求得碳化硅量。

(四) 试剂

1. 硼酸(AR)

2. 盐酸(5+95)

3. 盐酸(ρ=1.19g/cm3)

4. 硝酸(ρ=1.42g/cm3)

5. 氢氟酸(ρ=1.13g/cm3)

6. 硫酸(1+1)

7. 混合熔剂：1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，贮于磨口瓶中。

(五) 仪器设备

1. 天平(精度0.0001g)。

2. 高压溶样器：如图1所示，由不锈钢杯、聚四氟乙烯外杯、聚四氟乙烯内杯三部分组成。最大承受压力15MPa。使用时，应有人监控，防止烘箱温度失控。

3. 烘箱(加热功率3kW，最高工作温度300℃)。

4. 聚四氟乙烯烧杯(300mL)。

(六) 试样

取样和制样分别按YB/T 174.1—2000中7.1和7.2执行。

(七) 分析步骤

1. 试料 用二份试料进行测定，每份称取0.20g，精确至0.0001g。

2. 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

3. 校正试验 随同试样分析同类标准样品。

4. 测定

(1)将试料(7.1)置于高压溶样器(5.2)内，加盐酸5mL(4.3)，加氢氟酸5mL(4.5),在160℃±1℃烘箱中分解试样12h。温热时取出，冷却。用热水洗涤高压溶样器内的聚四氟乙烯杯，用一小片滤纸擦洗杯的内壁，使溶液和沉淀全部转移至盛有1g硼酸(4.1)的300mL聚四氟乙烯烧杯中，搅拌，用慢速定量滤纸(必要时加纸浆)过滤。滤液承接于500mL烧瓶中。用热盐酸(4.7)洗涤烧杯及搅捧3～4次，用一小片滤纸擦洗烧杯2次，使沉淀全部转移至漏斗中。用热盐酸(4.7)洗涤沉淀4次，再用热水洗涤沉淀3～4次，控制滤液体积约200mL，滤液供测Si3N4用，沉淀供测SiC用。

(2)将所得沉淀连同滤纸包好，置于已恒重的坩埚中，小心烘干、灰化，置于高温炉中，逐渐升温至750℃，灼烧成粉状，取出冷却。用水润湿，加4滴硝酸(4.4)，4滴硫酸(4.6)，加约10mL氢氟酸(4.5)。于电炉上低温蒸发至干，升温至冒尽白烟，然后置于高温炉中于750℃±10℃灼烧40min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒重。

(3)若试样中三氧化二铝含量高时(A12O3>O.50％)，向7.4.2测定后的装有碳化硅的坩埚中加入2g～3g混合熔剂，搅匀，另取1g混合熔剂覆盖其上，加盖稍留缝隙，然后置于高温炉内，从低温缓慢升温至1100℃，保持30～40min，待试样完全分解，取出坩埚，冷却。按GB/T 16555.6分离总硅，滤液承接于300mL烧杯中，将合并的滤液浓缩至150mL，按GB/T 5069.6 EDTA容量法全量测定A12O3量。从对应的SiC量中扣除AI203量，即得SiC含量。

(八)分析结果和表述

1. 分析值的计算

(1)按式:计算碳化硅的质量百分含量：

2. 分析值的验收 检查校正试验中标样的分析值与其标准值是否一致。只有当标样的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。

3. 最终结果的计算

当所得的两个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表1)时，计算其算术平均值，按GB/T 8170—1987的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果，否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB/T 8l70—l987的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果。

(九) 允许差

在重复条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。

含量范围 标样允许差 试样允许差

60.00 80.00 1.10

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