氮化物结合复合材料的HIPIB辐照研究

   以前所学习的耐火材料的内容只是其中的一部分，下面的内容是有关 “氮化物结合复合材料”的技术学习。

     氮化物结合复合材料是机械零件失效的三种主要原因之一,各种机械零件的氮化物结合复合材料所造成的能源和材料的消耗是十分惊人的,世界工业化发达国家的能源约40%是以不同形式消耗在 氮化物结合复合材料上的,因此,人们一直致力于研究提高材料的抗摩擦氮化物结合复合材料性能,表面涂层技术就是极为有效的方法之一。

       本研究就是在制备硬质涂层的基础上利用强流脉冲离子 束(HIPIB)对膜层进行辐照处理,研究辐照前后性能变化规律及其原因。 硬质涂层的制备是在Bulat-6型电弧离子镀设备上进行的。根据元素的物理和化学特性,选择Nb、Zr和Cr元素作为组元,采用分离靶技术,通过独立调 节靶弧电流,在高速钢基体上制备了(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N、(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N、 (Ti_(0.47),Zr_(0.53))N、(Wi_(0.70),Zr_(0.30))N、(Ti_(0.62),Cr_(0.38))N和 (Ti_(0.67),Cr_(0.33))N的均质涂层及(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层。 辐照实验是在大连理工大学三束材料表面改性国家重点实验室的TEMP-6型装置上进行的。该装置采用聚合物阳极单极脉冲模式外磁绝缘离子二极管,离子束成 分为30%C~(n+)和70%H~+,加速电压为300-350kV,脉冲宽度为70ns,采用束流密度为60A/cm~2和100 A/cm~2对(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质涂层及(Ti_x,Nb(1-x))N、(Ti_x,Zr_(l-x))N梯度涂层进行了辐照处 理。 SEM观察表明,采用束流密度为60A/cm~2的HIPIB辐照后,(Ti,Zr)N均质膜层和(Ti_x,Zr~(1-x))N梯度膜层的表面开裂, 而(Ti,Nb)N均质膜层表面熔化,并产生了熔滴和熔坑。熔滴的产生是由于烧蚀物质回流沉降于膜层表面而形成,而熔坑的产生是HIPIB辐照时,离子束 的轰击使膜层表面颗粒飞溅产生凹坑,而极快的冷却速度使熔融物质无法完全充满凹坑而形成的。而在束流密度为100 A/cm~2时,均质膜层和梯度膜层表面全部开裂。 利用MM-200摩擦氮化物结合复合材料试验机测试了HIPIB辐照前后膜层的抗摩擦氮化物结合复合材料性能。结果表明,HIPIB辐照前,(Ti,Nb)N均质膜层的抗摩擦氮化物结合复合材料性能 明显高于(Ti,Zr)N均质膜层。300N载荷下,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的磨 损体积分别为2.389和2.163(×10~(-3)mm~3),而(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和 (Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的氮化物结合复合材料体积分别为4.215和5.452(×10~(-3)mm~3)。600N载荷下, (Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))的氮化物结合复合材料体积分别为2.762和3.217(×10~ (-3)mm~3),(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和(Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的氮化物结合复合材料体积分别为6.855和 8.468(×10~(-3)mm~3)。(Ti_xNb_(1-x))N梯度膜层的抗摩擦氮化物结合复合材料性能要优于(Ti,Nb)N均质膜,300N载荷下的氮化物结合复合材料 体积仅为1.514(×10~(-3)mm~3),600N载荷下的氮化物结合复合材料体积为2.139(×10~(-3)mm~3)。而(Ti_x,Zr_(1- x))N梯度涂层的抗摩擦氮化物结合复合材料性能与均质膜相比无明显改善。HIPIB辐照后,(Ti,Nb)N均质膜的抗摩擦氮化物结合复合材料性能明显提高,300N载荷下, (Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的氮化物结合复合材料体积分别为1.771和1.348(×10~ (-3)mm~3),600N载荷下,(Ti~(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的氮化物结合复合材料体积分别为 2.299和2.011(×10~(-3)mm~3)。而(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度膜的抗摩擦氮化物结合复合材料性能反而下降,300N载荷下的氮化物结合复合材料体积为 2.179(×10~(-3)mm~3),600N载荷下的氮化物结合复合材料体积为2.527(×1 0~(-3)mm~3)。 为了说明HIPIB辐照对涂层抗摩擦氮化物结合复合材料性能的影响原因,测试了辐照前后膜层的相结构、硬度及膜基结合力。 X射线衍射分析表明,HIPIB辐照前,(Ti,Nb)N均质膜层具有单一的(Ti,Nb)N相,优先沿(111)方向生长,保留了TiN的立方结构; (Ti,Zr)N均质膜层中出现了(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN四种相,均保留了TiN的立方结构;而在(Ti,Cr)N均质膜层 中以(Ti,Cr)N相为主,同时有少量的Cr_2N相产生。(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层中除(Ti,Nb)N相外,还出现了 (Ti,Nb)2N相,而(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层中仍然是(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN混合相。HIPIB辐照 后,无论是(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质膜还是(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度膜,其相结构与辐照前 相同。 利用DMH-2LS超微载荷显微硬度计测量了HIPIB辐照前三种均质涂层及两种梯度膜的硬度及辐照后(Ti,Nb)N均质膜层及两种梯度膜的硬度。

        测试 结果表明,辐照前均质膜层中,(Ti,Zr)N膜的硬度最高,(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N膜层的努氏硬度可达HK3678, (Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的努氏硬度也达到HK3509,而(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N均质膜的努氏硬度仅为 HK2651。这主要是由于(Ti,Zr)N均质膜层中存在(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN分离相所致。而(Ti_x,Nb_(1- x))N梯度涂层的硬度最高,其努氏硬度达HK3807,但(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层的硬度为HK3470,与均质膜相比无明显改善。 HIPIB辐照后,(Ti,Nb)N均质膜层的硬度有明显提高,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N膜层的努氏硬度由HK2651提高到 HK3054,(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的努氏硬度由HK3200提高到HK3422,这是由于HIPIB的轰击在膜层内产生位 错增殖所致。但(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的硬度却显著降低,其努氏硬度由HK3807减少到HK3338。 利用CSR-01型划痕实验机测试了辐照前(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质膜及(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1- x))N梯度涂层及辐照后(Ti,Nb)N均质膜及(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度膜的膜基结合力。结果表明,辐照前,虽然(Ti,Nb)N均质膜 的硬度较低,但其膜基结合力要好于(Ti,Zr)N均质膜。(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和 (Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的膜基结合力分别为65N和59N,而(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和 (Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的膜基结合力仅为36N和28N。(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的膜基结合力达到了 70N,但(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度膜的膜基结合力与均质膜相比没有明显改善,仅为37N。HIPIB辐照后, (Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的膜基结合力分别提高到70N和65N,而 (Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的膜基结合力提高到78N。 在简化的条件下,对HIPIB辐照过程的温度场进行了模拟,结果表明,HIPIB开始作用阶段,温度迅速上升,升温速率达10~(11)K/s,很快达到 膜层材料的熔点,随后温度开始下降,降温速率达10~(10)K/s。在整个辐照过程中,膜层表面始终有最大的温度分布,材料表层首先熔化,随后熔化深度 向内层扩展,熔化深度为0.4μm左右。

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